维生素E醋酸酯的合成工艺研究
千人智库 · 2015/01/16
合成维生素E主要用作饲料添加剂,我国饲料产业发展十分迅速,每年的增长率在20%左右,具有广阔的市场前景。

合成维生素E主要用作饲料添加剂,我国饲料产业发展十分迅速,每年的增长率在20%左右,全球的饲料行业发展速度平均约为4%~5%左右,具有广阔的市场前景,维生素E也是国际市场上用途广泛、产销量大的主要维生素品种。

汉斯《药物资讯》2014年11月的期刊上刊登了重庆医科大学毛伟邓涛等人的文章,对维生素E醋酸酯的合成研究进行了分析。本研究以2,3,6-三甲基苯酚为原料,空气氧化生成2,3,5-三甲基对苯醌,氢化还原成2,3,5-三甲基氢醌,其与异植物醇发生缩合反应,生成维生素E,再在醋酐作用下得到维生素E醋酸酯。操作简单且收率高,设计合成路线如图1。文中表示,研究试验结果如下:

通过工艺筛选优化,制备TMBQ的适宜条件:甲醇作溶剂,压力15atm,温度60℃,物料比,TMP:二水合氯化铜:盐酸羟胺=3:0.76:0.76。

与传统过氧化物或氧气做氧化剂相比,本研究以空气作为氧化剂,降低生产成本,减少了过氧化物的污染。

制备TMHQ的适宜条件:乙醇作溶剂,钯碳/氢气还原4h。

与以保险粉作为还原剂相比减少了二氧化硫对环境的污染;与钯碳/甲酸铵作为还原体系相比提高了收率(钯碳/氢气收率99.3%、钯碳/甲酸铵收率93%)。

制备维生素E醋酸酯的适宜条件:冰醋酸为溶剂,TMHQ与异植物醇反应,所得轻油层加入乙酸酐反应生成维生素E醋酸酯,重油层加入异植物醇重复利用。

与传统使用碳酸二乙酯作溶剂相比产率有所增加,减少了碳酸二乙酯带来的污染,一锅反应简化了操作。

总之,目前国外较为流行的TMP法制备TMHQ从而合成维生素E醋酸酯,并对每步的合成条件进行优化,成功制得目标化合物,经核磁共振谱和质谱确证结构,总收率为86.4%,纯度98.9%,原料便宜易得,催化剂可重复利用,环境污染小,工艺操作简便,具有工业化大生产潜力。

原文链接:http://www.hanspub.org/Journal/PaperInformation.aspx?paperID=14541

注:本文由龚珊编译,本文版权属于汉斯出版社,转载请注明出处。

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